電解池密封性：選用帶惰性氣體（如氮?dú)猓┍Ｗo(hù)的電解池，防止空氣中水分進(jìn)入，同時(shí)避免光刻膠溶劑（如丙二醇甲醚醋酸酯，PGMEA）揮發(fā)影響電解平衡；

樣品進(jìn)樣方式：配備微量注射器（10μL-100μL）與恒溫進(jìn)樣模塊（30℃-50℃），高黏度光刻膠需加熱降低黏度，確保進(jìn)樣精準(zhǔn)；

抗干擾能力：選擇具備 “溶劑補(bǔ)償" 功能的儀器，可自動(dòng)扣除光刻膠中揮發(fā)性成分（如溶劑）對(duì)電解信號(hào)的干擾，避免假陽(yáng)性結(jié)果。

取樣環(huán)節(jié)：采用密封式取樣瓶（如帶聚四氟乙烯塞的棕色玻璃瓶），取樣前用光刻膠樣品潤(rùn)洗 3 次，取樣后立即密封，暴露空氣時(shí)間≤30 秒（防止吸潮，空氣中濕度 40% 時(shí)，1 分鐘內(nèi)樣品水分可增加 5-10ppm）；

稀釋處理：針對(duì)黏度≥500mPa?s 的光刻膠，用無(wú)水異丙醇（水分≤10ppm）按 1:10 比例稀釋?zhuān)♂尯罅⒓礈y(cè)定，避免稀釋劑吸潮（稀釋劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，密封儲(chǔ)存）。

空白校準(zhǔn)：每日測(cè)定前，用無(wú)水甲醇（水分≤5ppm）進(jìn)行空白試驗(yàn)，確保儀器基線穩(wěn)定（空白值≤2μg），若空白值超標(biāo)，需更換電解池試劑（卡爾費(fèi)休試劑）并清潔電解池；

電解參數(shù)：電解電流設(shè)定為 100mA-200mA（高水分樣品用高電流縮短測(cè)定時(shí)間，低水分樣品用低電流提升精度），攪拌速度 300rpm-500rpm（確保樣品與試劑充分混合，避免局部反應(yīng)不充分）；

終點(diǎn)判定：采用 “雙終點(diǎn)" 模式（電流終點(diǎn) + 電壓終點(diǎn)），避免單一終點(diǎn)因溶劑干擾導(dǎo)致的誤判，測(cè)定時(shí)間控制在 5-10 分鐘（超過(guò) 15 分鐘需檢查樣品是否分層）。

卡爾費(fèi)休試劑選擇：采用無(wú)吡啶型試劑（如甲醇 - 碘 - 二氧化硫體系），避免吡啶與光刻膠中的胺類(lèi)添加劑反應(yīng)，導(dǎo)致試劑失效；

試劑更換周期：當(dāng)試劑水分含量≥500ppm（通過(guò)儀器自檢功能監(jiān)測(cè)）或使用超過(guò) 72 小時(shí)，需立即更換，防止測(cè)定偏差。

液態(tài)光刻膠（黏度≤100mPa?s）：用 10μL 微量注射器垂直進(jìn)樣，注射器針尖需插入電解池試劑液面下 1cm，緩慢推注（速度 1μL/s），避免產(chǎn)生氣泡；

糊狀光刻膠（黏度≥1000mPa?s）：采用固體進(jìn)樣舟（石英材質(zhì)，水分≤5μg），稱(chēng)取 50mg-100mg 樣品（精度 0.1mg），快速放入電解池，立即密封電解池，防止樣品揮發(fā)與吸潮。

優(yōu)化前：使用普通容量法分析儀，環(huán)境濕度未控制，測(cè)定 RSD 為 8%-12%，加標(biāo)回收率僅 85%-90%，無(wú)法滿(mǎn)足制程要求；

優(yōu)化后：選用庫(kù)侖法分析儀，控制環(huán)境濕度 30%、溫度 25℃，采用恒溫進(jìn)樣與空白扣除，測(cè)定 RSD 降至 1.5%-2.5%，加標(biāo)回收率提升至 98%-102%，且與 GC 法測(cè)定結(jié)果偏差≤3%。